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使用手性色谱柱需要注意哪些事项

更新时间:2023-06-15   点击次数:1022次

手性色谱柱是用来分析或者是制备手性化合物的色谱柱,分为正相和反相,根据填料不同可以分为环糊精手性柱、纤维素衍生物手性柱、配体交换手性柱等各种各样的类型。

  一、手性柱的注意事项

  1、样品检测前需仔细询问送样人员样品中可能含有的溶剂,如效果工艺中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,则需尽量烘干。样品尽量溶解在流动相中,并用μm滤膜过滤。切记不能用强碱性物质作为流动相添加剂或溶解样品,因为这样子会损坏手性柱填料中的硅胶成分。

  2、如效果系统中或者色谱柱中含较高浓度的异丙醇或者乙醇时,由于他们的粘度比较大,在使用平衡色谱柱的时候需要特别注意压力变化,可采用低流速平衡,当柱压下降后再逐渐升高至自己所需要的流速。

  3、样品检测完毕,用100无水2醇清洗色谱柱,以min冲洗3个小时。用100无水乙醇柱压会比较高,所以流速不能过高,冲洗过程中注意压力变化,如效果是过50bar,则好把流速降至min,并且可以适当的延长冲洗时间。

  4、大多数手性毛细管柱的固定液是环糊精改性物。环糊精连上不同官能团就具备了不同的极性,要选择柱子的话,先确定你要做的产物类型,然后选择分离效果好的环糊精固定液类型,

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