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试用SyiHend HD-C18色谱柱进行牛黄解毒片中黄芩苷的分析

更新时间:2024-07-23   点击次数:328次

方法概述

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

分析步骤

色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备    取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备    取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,研细,取0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,即得。

测定法   分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

标准规定:本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,小片不得少于3.0mg。


色谱条件

色谱柱:SyiHend HD-C18 5μm 4.6×250mm

流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)

流速:1.0

柱温:30℃

检测器型号:UV(紫外光检测器)(315 nm)


一、黄芩苷对照品典型谱图及结果

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色谱峰 黄芩苷4


二、牛黄解毒片供试品典型谱图及结果

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色谱峰 黄芩苷4


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