方法概述
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
分析步骤
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,研细,取0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
标准规定:本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,小片不得少于3.0mg。
色谱条件
色谱柱:SyiHend HD-C18 5μm 4.6×250mm
流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)
流速:1.0
柱温:30℃
检测器型号:UV(紫外光检测器)(315 nm)
一、黄芩苷对照品典型谱图及结果
色谱峰 黄芩苷4
二、牛黄解毒片供试品典型谱图及结果
色谱峰 黄芩苷4
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